Une plateforme de caractérisation par la lumière unique au monde

Dans le cadre du projet Mat-Light 4.0, l’Université de Haute-Alsace se dote d’un équipement de multi-caractérisation (SEM/TR-CL/TR-PL/Raman/EBIC/Nanoprobing).

Découvrez le portrait de notre responsable de plateforme, réalisé par nos étudiants !

L’UHA acquiert ainsi un système d’analyse unique au monde pour étudier tous les types de matériaux à l’échelle mésoscopique (mm, nm) dans une approche pluridisciplinaire et « in-operando ». Nous voulons ainsi étudier la matière avec la lumière, avec les électrons*, tout en exerçant localement des stimuli (par exemple en injectant des électrons, en irradiant avec des impulsions laser), en exerçant des contraintes afin d’induire des modifications de structure (déformation/contrainte) dans des temps ultra-courts. Ce dispositif mis au point et fourni par la compagnie Attolight® basée à l’EPFL de Lausanne et que nous allons faire évoluer pendant les projets, est un système de Cathodoluminescence (CL) résolu en temps.

La base est un microscope électronique à balayage (MEB) de type émission de champ spécifiquement modifié pour le doter d’un système de collection de photons dans la colonne du microscope. Le chemin optique redirige les photons hors du MEB sur une chaîne de spectroscopie (sans fibre optique) avec les éléments placés sur une table optique. Dans cette première configuration les électrons interagissant avec la matière émettent de la lumière qui est analysée. Ce même chemin optique est également utilisé pour exciter la matière avec des photons (pulse laser).

Développer de nouvelles techniques

Nous aurons également les techniques de photoluminescence et spectroscopie Raman. Contrairement aux autres systèmes de ce type s’adaptant à des MEB standard, ce système laisse une place importante entre l’optique du MEB et la surface de l’échantillon, place qui nous permet d’explorer et développer de nouvelles formes d’utilisation de cette technique. Les échantillons seront sur une platine de déplacement de précision sub 1nm et pourra descendre à une température de 8K.

Nous aurons également des micro-nano-manipulateurs Smaract® qui permettront la mesure EBIC, des mesures de transport localisées et d’exercer des contraintes et déformations sur nos matériaux pendant les analyses. Un laser pulsé sur la pointe du microscope qui produit les électrons du MEB, permettra également de générer des pulses d’électrons ultra courts (jusqu’à 10ps) pour des analyses de dynamique en cathodoluminescence (CL). Une analyse hyperspectrale résolue en temps sera également possible avec la photoluminescence (PL).

Sur cet équipement, nous pourrons accueillir, sur des périodes de différente durée et en fonction des projets (de quelques jours à plusieurs mois), des chercheurs, des ingénieurs, du monde académique ou industriel, avec des sujets de recherche fondamentale ou appliquée.

étudier la matière grâce À la lumière

*L’interaction électron-matière conduit, en fonction de l’énergie des électrons incidents, pour la plupart des matériaux, à l’émission de lumière. En plaçant une optique de collection des photons dans le microscope, il est possible de faire une analyse spectrale de ces photons, qui renseigne sur l’état du matériau, sa nature et ses propriétés physico-chimiques. La résolution spatiale d’analyse devient celle du MEB et de la région d’interaction électron-matière qui peut, en fonction des matériaux (notamment pour les inorganiques), atteindre 10nm.

La technique de CL est une ancienne technique utilisée principalement pour les matériaux « solides », dans les semi-conducteurs inorganiques, pour l’analyse des défauts, ou en géologie, pour visualiser, localiser des impuretés métalliques dans des roches. Pour avoir un signal optique mesurable avec un rapport signal/bruit acceptable, il était nécessaire d’avoir des faisceaux d’énergie d’électron de grande énergie (typiquement 30keV), rendant ce type d’analyse inaccessible pour les matériaux fragiles comme les polymères, qui sont pulvérisés en quelques secondes par le faisceau d’électrons pour ces énergies.

Nous avons récemment montré sur des photopolymères (poly-diacetylene) des mesures de Cathodoluminescence (CL) à RT et à 10K . De l’imagerie hyperspectrale a pu être réalisée avec des spectres de CL obtenus à des faibles énergies (1-3KeV), rendant compatible cette technique avec les matériaux fragiles, soit sans dégradation liée aux trop fortes énergies de faisceau d’électrons https://doi.org/10.1039/d1ma01099a

Les spectres de CL sont souvent complexes et difficiles à interpréter. Nous avons fait le choix de coupler cette technique à la spectroscopie de Photoluminescence (PL) (qui analyse la lumière émise par le matériau suite à l’excitation par un laser à une longueur d’onde donnée) et la spectroscopie Raman, une méthode d’analyse optique vibrationnelle (qui renseigne sur le type de liaison entre les atomes dans les matériaux).